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盐酸氨基葡萄糖有关物质

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第六级 药家博士
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楼主
发表于 2012-12-4 10:28:48 |只看该作者 |倒序浏览
请教各位大侠:
     有没有做过盐酸氨基葡萄糖杂质的?是怎么做的?我参照过欧洲药典,美国药典,中国标准,各种文献;尝试过氨基柱,C8柱子,C18柱子,ILIC柱子;紫外,蒸发光散射;均无济于事。目前看来,氨基柱的方法较佳,可是买来的杂质对照品也对不上去,溶剂和空白辅料始终对主峰有干扰,不知有没有高人有类似的经验可以提点在下一二?万分感谢~
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第八级 黄金导师
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沙发
发表于 2012-12-4 16:26:26 |只看该作者
问题可能是你的流动相有问题,尝试着改变一下有机溶剂或流动相的比例。
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第六级 药家博士
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板凳
发表于 2012-12-4 22:13:32 |只看该作者
神医王 发表于 2012-12-4 16:26
问题可能是你的流动相有问题,尝试着改变一下有机溶剂或流动相的比例。

流动相比例,柱温,P,流速,缓冲盐种类,不同机器,不同批号柱子,不同试验人员都试过了,无效啊
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第八级 黄金导师
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地板
发表于 2012-12-5 09:31:04 |只看该作者
你用的有机溶剂是什么,是国产的还是国外的。
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第六级 药家博士
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5#
发表于 2012-12-5 13:38:51 |只看该作者
神医王 发表于 2012-12-5 09:31
你用的有机溶剂是什么,是国产的还是国外的。

默克,乙腈
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第八级 黄金导师
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6#
发表于 2012-12-5 13:44:07 |只看该作者
换成甲醇试一下,调ph值用的是什么。
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第六级 药家博士
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7#
发表于 2012-12-5 14:01:28 |只看该作者
神医王 发表于 2012-12-5 13:44
换成甲醇试一下,调ph值用的是什么。

检测波长195nm,甲醇本底吸收太大,流动相只能用截止波长低的磷酸缓冲盐,调节P用磷酸
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第八级 黄金导师
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8#
发表于 2012-12-5 16:56:51 |只看该作者
说的是把乙腈换成甲醇试一下。
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第六级 药家博士
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9#
发表于 2012-12-6 09:06:52 |只看该作者
神医王 发表于 2012-12-5 16:56
说的是把乙腈换成甲醇试一下。

甲醇无论作为流动相还是溶剂都是不可行的,试过了。谢谢
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第八级 黄金导师
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10#
发表于 2012-12-6 09:08:56 |只看该作者
你把你用的流动相,柱子,检测方法,仪器等情况说一下
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